頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發性成分進行分析的有效方法。 如塑料包裝食品包裝袋中揮發性 VOC 成分的分析,人在有毒環境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
頂空進樣裝置,從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。
一、 手動型
具備一個恒溫爐 上面有幾個加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。 這種裝置的特點是價格廉價 通常的價格應該在數千元。 但是進樣結果的重復性 取決 于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、 半自動型
具備一個恒溫爐 頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡 等到平衡時間到 后 要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。 而取樣和進樣的過程受機器自己的 順序控制,取樣 進樣系統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三、 全自動型
頂空瓶密封好后 先手工碼放到傳送帶或轉盤上 頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己 進入恒溫爐 恒溫時間到后 機械手自動取樣 系統自動進樣。
頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
一、進樣結果的重復性 即 RSD 標定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個指標是考核頂空進 樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的 RSD 都應該小于 3%關于這個指標,所以選型 采購時用戶應向索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。
二、溫度梯度同樣是個關鍵的指標 , 頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩定性 和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。