頂空進樣器技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。 頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以氣相的組成能反映凝聚相的組成。
如何正常操作頂空進樣器呢?
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管,將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
在操作頂空進樣器時,除了上述的內容外還應有正確合理的保養方法,那么具體應該怎么做讓我們繼續來看。
1、定期檢查各傳動桿是否足夠潤滑,必要時先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油,臟的傳動桿使阻力增大從而造成自動進樣器(多功能)在取樣過程中由于馬達過熱導致出錯。
2、檢查取樣爪子的綠色膠套時否損壞,如果是請更換之,否則會使樣品放置位置不正確而導致如針,針座等損壞。
3、用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染堵塞針與針座。
4、若場地確實灰塵較多,建議購買自動進樣器(多功能)門,棕色門還可以幫助防止見光敏感的樣品。