②樣品必須是無固體顆粒的均勻液體,對于特別臟的樣品,必要時可經0.45μm濾膜過濾,樣品應選用合適溶劑溶解,與流動相互溶
③樣品瓶應充分洗凈后使用,大小匹配樣品架,瓶蓋隔膜墊密封性能良好,便于針頭穿刺數次不滲漏,且無殘留樣品積聚隔膜墊處
④樣品支架安裝到位,避免針扎錯位
⑤進樣針應經常檢查維護,必要時更換,注意準確設置針吸液高度,防止針頭彎曲
⑥編輯進樣器沖洗程序,每次進樣前和進樣后都應沖洗進樣閥,清洗針外壁,防止交又污染
⑦建立系統期間核查檔案,定期對進樣器進行峰面積重復性考察,隨時維護校正。
表1 常見的自動進樣器故障現象及解決方法
現象 | 原因 | 排除方法 |
樣品進樣問題 (不進樣,出現不正常峰型) | 1.進樣閥本身問題 2.針頭堵塞 3.注射器或樣品定量環裝置中有氣泡 4.從空樣品瓶中進樣 5.樣品瓶中樣品量少 6.樣品黏度太大 7.進樣口頂端螺母太緊(產生真空) 8.進樣器密封墊問題 | 1.清洗,維修或更換 2.疏通進樣針,必要時更換 3.排除氣泡
4.檢查樣品瓶位置,設置正確瓶號 5.增加樣品量或使用內插管 6.減慢針抽樣速度或用合適溶劑稀釋 7.旋松 8.更換 |
樣品殘留 | 1.針頭清洗系統問題 2.進樣體積太大 | 1.更換清洗針頭的溶劑:更換被污染的砂芯反復多次清洗針;增加清洗針溶劑體積 2.減小進樣體積或更換大定量環 |
進樣體積不準確 | 1.瓶中樣品量不夠 2.注射器泄漏 3.樣品黏度大 4.樣品瓶中產生真空 5.由泵流量不穩,溫度波動等系統問題引起 6.計量泵不準 | 1.保證樣品量足夠,調整好針吸液高度 2.修理,更換 3.稀釋樣品或減慢針抽取樣品速度進樣體積不準確. 4.旋松瓶蓋,瓶中樣品不要裝太滿 5.檢查基線是否穩定,出峰保留時間是否一致,排除系統問題 6.校準計量泵,必要時更換 |
針頭彎曲 | 1.針頭從樣品瓶蓋中不能拔出 2.隔膜墊阻力太大 3.樣品架安裝不到位 | 1.去掉樣品瓶蓋,更換彎曲針頭 2.選用合適的隔膜墊 3.重新安裝樣品架 |